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動(dòng)態(tài)蒸氣吸附儀（DVS）在藥學(xué)研究中具體應(yīng)用

來(lái)源：時(shí)間：2024-01-04 14:28:09 瀏覽：5247次

動(dòng)態(tài)蒸氣吸附儀 (DVS )是一款重量法蒸汽吸附儀，通過(guò)微量天平（精度能達(dá)到百萬(wàn)分之一）稱(chēng)量一定相對(duì)分壓下樣品吸脫附前后重量的變化，來(lái)測(cè)定樣品對(duì)水蒸氣或有機(jī)蒸汽的吸脫附量。

DVS對(duì)于食品、藥品、日用品、紡織品、高分子材料等相關(guān)的行業(yè)來(lái)說(shuō)，水蒸氣吸附分析是一種非常重要的分析方法。幾乎所有物料都和周?chē)諝庵械乃魵庥芍蚨嗷蛏俚南嗷プ饔谩Ｋ忠鸬奈锪闲再|(zhì)變化是影響產(chǎn)品生產(chǎn)、包裝、存儲(chǔ)、保質(zhì)期等的關(guān)鍵因素。

下面介紹一下DVS在藥學(xué)研發(fā)中的具體應(yīng)用:

1、藥物的引濕性考察

引濕性指在一定溫度及濕度條件下該物質(zhì)吸附水分能力或程度的特性。供試品為符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的固體原料藥，驗(yàn)結(jié)果可作為選擇適宜的藥品包裝和貯存條件的參考。傳統(tǒng)的方法是將待測(cè)樣品置于不同濃度飽和鹽溶液的上方，從而研究不同濕度下樣品的吸濕性。該方法樣品量大，操作繁瑣，測(cè)試時(shí)間?，結(jié)果受外界環(huán)境影響較大。

而DVS測(cè)定只需10mg 左右即可準(zhǔn)確分析，操作簡(jiǎn)便，測(cè)試時(shí)間短，測(cè)試區(qū)域穩(wěn)定。下圖為樣品B 在RH20%～80%范圍內(nèi)的DVS吸附曲線(xiàn)：

圖1 樣品B的水吸附動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)

當(dāng)相對(duì)濕度為20%時(shí)，樣品B的質(zhì)量幾乎沒(méi)有變化；當(dāng)濕度大于35% 時(shí)，水分吸附量明顯增加，當(dāng)相對(duì)濕度逐漸增到80%，9 h重量增加8%。根據(jù)藥物引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則，引濕增重小于15%但不小于2%，具有引濕性，所以樣品B具有引濕性。

2、比較不同晶型藥物的穩(wěn)定性

同一藥物可能存在多種晶型，并會(huì)隨著環(huán)境條件變化（溫度、濕度、光照、壓力等）從某種晶型狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N晶型狀態(tài)，導(dǎo)致藥物的性質(zhì)發(fā)生改變，影響藥物的有效性和安全性，因此需要對(duì)晶型物質(zhì)狀態(tài)的穩(wěn)定性進(jìn)行研究。DVS也是考察不同晶型藥物穩(wěn)定性的一種常用手段。下面是樣品C各晶型的DVS吸附脫附曲線(xiàn)：

圖2 不同晶型樣品C的吸附和解吸曲線(xiàn)。C的 I型（正方形），C的 II型（三角形），C的 III型（圓形）。實(shí)線(xiàn)和虛線(xiàn)分別是吸附和解吸曲線(xiàn)。

從上圖可以看出，在吸附過(guò)程中， III型在75％相對(duì)濕度下質(zhì)量增加了5％左右，所有C晶體均顯示出在90％RH以上發(fā)生潮解。脫附時(shí)，II型的曲線(xiàn)與吸附曲線(xiàn)幾乎完全重合，表明結(jié)構(gòu)前后無(wú)變化；而III型和I型沒(méi)有按照自身的吸附曲線(xiàn)進(jìn)行脫附，而是與II型的變化曲線(xiàn)貼近，且吸附時(shí)二者均有階躍式變化，推測(cè)其結(jié)構(gòu)間發(fā)生轉(zhuǎn)化。因此，可以初步判斷C晶體的穩(wěn)定性順序?yàn)镮I型＞I型＞III型。

3、蒸汽誘導(dǎo)水合物的相變研究

蒸汽誘導(dǎo)的水合物與相變研究在等溫、濕度遞增的環(huán)境中進(jìn)行吸附，脫附與再吸附、脫附。藥物在水蒸氣吸附脫附過(guò)程中經(jīng)常會(huì)伴隨著相變或者水合物的轉(zhuǎn)變，根據(jù)DVS中的水分吸附等溫曲線(xiàn)，計(jì)算結(jié)構(gòu)的化學(xué)計(jì)量，進(jìn)而判斷轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)過(guò)程。下圖為茶堿的DVS曲線(xiàn)。

圖3 II型茶堿的吸附脫附圖

從上圖可以看出，無(wú)水II相在約97%的濕度下吸附轉(zhuǎn)變成一水合物, 在第一輪循環(huán)的脫附過(guò)程中，一水合物轉(zhuǎn)換為III相。而在第二輪的吸附過(guò)程中，位于30-50%濕度區(qū)間內(nèi)，曲線(xiàn)呈駝峰狀-隨著濕度增加，質(zhì)量呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，這是由于III轉(zhuǎn)變?yōu)榱薎I相所致。

4、無(wú)定形含量的判斷

無(wú)定形影響藥物藥效、存貯及穩(wěn)定性等，因此無(wú)定形的含量精確測(cè)定較為重要。常?的PRXD測(cè)定無(wú)定形含量需要300-400mg樣品， LOD才達(dá)到10%; DSC檢測(cè)需要樣品4-10mg, LOD達(dá)5%; 而DVS測(cè)定5-50mg樣品，LOD可以達(dá)到0.05%.

表1 測(cè)定無(wú)定形含量的各儀器對(duì)比

下圖為某微粉化樣品的DVS曲線(xiàn)，

圖4 a圖-某微粉化樣品的吸附脫附曲線(xiàn)，b圖-殘重與無(wú)定形含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

從圖a可以看出，當(dāng)RH從5%進(jìn)階式增到95%，樣品吸水，不好檢測(cè)；但當(dāng)結(jié)晶出現(xiàn)時(shí)，樣品會(huì)隨著一水合物的形成，釋放出水分并且親水性隨之降低。比較吸附和脫附的圖譜，通過(guò)圖b中剩余重量對(duì)吸水量的函數(shù)計(jì)算樣品中無(wú)定形含量。

參考文獻(xiàn)：

1. Crystal Growth & Design；Solid State Transformations Mediated by aKinetically Stable Form。

2.藥物分析雜志；動(dòng)態(tài)水分吸附分析法及其在藥物研究中的應(yīng)用。

3.中國(guó)藥事；甲鈷胺的引濕性探討。

4.Sheokand, Modi, and Bansal, JOURNAL OF PHARMACEUTICALSCIENCES，DynamicVapor Sorption as a Tool for Characterization and Quantification of AmorphousContent in Predominantly Crystalline Materials。

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