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TG-DSC中熱重與差熱信號的含義和作用

來源：時間：2025-03-05 09:47:13 瀏覽：4987次

TG-DSC中熱重與差熱信號的含義和作用

TG-DSC，即同步熱分析技術，是將熱重分析（Thermogravimetric Analysis，TG）與差示掃描量熱（Differential Scanning Calorimetry，DSC）結合為一體的分析技術。這種技術能夠在同一次測量中，利用同一樣品同步獲得質量變化與吸放熱變化等相關信息，從而全面揭示材料的熱性質和熱化學反應。

一、熱重分析（TG）信號的含義和作用

1. 熱重分析的基本原理

熱重分析是一種在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的熱分析技術。其基本原理是在程序升溫過程中，連續記錄樣品的質量隨溫度或時間的變化曲線。這種技術主要用于研究材料的熱穩定性和組分，通過測量樣品在加熱過程中的質量損失，可以了解材料的熱分解行為、氧化/還原反應、揮發性物質的釋放等過程。

2. TG信號的含義

在TG曲線中，縱坐標表示樣品的質量（或質量分數），橫坐標表示溫度或時間。曲線上的每一個點都代表了某一溫度下樣品的質量。當樣品發生質量變化時，如分解、氧化、還原等反應，TG曲線會出現明顯的下降或上升。這些變化對應著樣品在加熱過程中經歷的特定化學反應或物理變化。

3. TG信號的作用

研究材料的熱穩定性：通過測量樣品在不同溫度下的質量損失，可以評估材料的熱穩定性。熱穩定性較差的材料在較低溫度下就會發生明顯的質量損失。

成分分析：TG信號可以用于確定樣品中的揮發性成分、添加劑或填充物的含量。這些成分在加熱過程中會揮發或分解，導致樣品質量的變化。

分解動力學分析：通過分析TG曲線，可以獲得樣品分解反應的動力學參數，如活化能、指前因子等，從而了解分解反應的速率和機理。

腐蝕性研究：在某些情況下，TG信號還可以用于評估材料在特定環境下的腐蝕性。通過測量樣品在腐蝕介質中的質量損失，可以了解材料的耐腐蝕性。

二、差示掃描量熱（DSC）信號的含義和作用

1. 差示掃描量熱的基本原理

差示掃描量熱是一種在程序控制溫度下測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的技術。其基本原理是在程序升溫過程中，通過比較樣品和參比物的熱量變化，來測量樣品的吸熱或放熱速率。DSC儀器通常包括一個樣品盤和一個參比盤，兩者在加熱過程中保持相同的升溫速率。當樣品發生吸熱或放熱反應時，樣品盤和參比盤之間會出現溫差，通過補償加熱絲使兩者溫度保持一致，并記錄補償功率的變化。

2. DSC信號的含義

在DSC曲線中，縱坐標表示樣品與參比物之間的熱量差（通常以熱流率表示，單位為mW/mg或J/g·℃），橫坐標表示溫度或時間。曲線上的峰或谷代表了樣品的吸熱或放熱反應。峰的位置對應著反應的溫度，峰的高度或面積則對應著反應的熱量變化。

3. DSC信號的作用

研究材料的熔融/結晶行為：通過DSC信號可以準確測量材料的熔融溫度、結晶溫度以及熔融焓和結晶焓等參數。這些參數對于了解材料的熱性質和加工性能具有重要意義。

固液相變溫度：DSC信號還可以用于確定材料的固液相變溫度，如玻璃化轉變溫度、熔點等。這些溫度點是材料性能的重要特征指標。

反應動力學研究：通過分析DSC曲線上的峰形和面積，可以獲得反應的動力學參數，如反應速率常數、活化能等。這些參數有助于了解反應的機理和速率。

藥物穩定性研究：在藥物研發領域，DSC信號常用于評估藥物的穩定性。通過測量藥物在不同條件下的DSC曲線，可以了解藥物的熱分解溫度、吸濕性等性質，為藥物的儲存和運輸提供指導。

三、優勢和應用

1. 優勢

同時獲得質量變化和能量變化信息：TG-DSC技術能夠同時測量樣品在加熱過程中的質量變化和熱量變化，從而更全面地揭示樣品的熱性質和熱化學反應。

高靈敏度和高分辨率：TG-DSC儀器具有高靈敏度和高分辨率，能夠精確地測定樣品的吸熱或放熱速率以及質量變化。

適用于多種類型樣品：TG-DSC技術適用于固體、液體和氣體等多種類型的樣品，具有廣泛的適用性。