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三校聯合頂刊丨選區激光熔化增材制造奧氏體不銹鋼的協同強化機制

來源：時間：2023-12-19 16:36:20 瀏覽：2254次

金屬材料的增材制造(AM)在最近取得了令人矚目的發展，現在已部署在各種行業中。然而，其更廣泛應用的許多科學、技術和經濟挑戰仍然存在。主要的科學挑戰之一是詳細的微觀結構-機械性能關系的發展，因為增材制造合金通常表現出具有納米級到毫米級的復雜微觀結構，例如具有元素偏析的凝固單元和沿其邊界的納米級沉淀，具有強烈紋理的細化晶粒和反映掃描間距、層厚度和掃描旋轉的細觀結構。在這種情況下，主要通過選區激光熔化(SLM)制備的增材制造奧氏體不銹鋼尤其具有吸引力，因為它們的分層特征不僅帶來了出色的強度-延展性組合，還帶來了其他有趣的性能，包括韌性和抗氫脆性。

韓國忠南國立大學、漢陽大學和新加坡南洋理工大學的研究人員探索了通過劇烈塑性變形(Severe plastic deformation，SPD)途徑進一步定制此類復雜微觀結構以提高機械性能的可能性。有報道稱，高壓扭轉(High-pressure torsion，HPT)工藝是一種具有代表性的SPD技術，能夠導致SLM316L奧氏體不銹鋼的硬度顯著增加，其主要是由于晶粒細化。研究人員研究了HPT的SLM 304L鋼中不同的強化機制以及它們之間的相互作用。相關研究以“Nanomechanical and microstructural characterization on the synergetic strengthening in selectively laser melted austenitic stainless steel” 為標題發表在《Scripta Materialia》期刊上。

實驗方案

尺寸為60×30×9mm3的304L不銹鋼塊是使用商用SLM（通常也稱為激光粉末床熔合，L-PBF）機器（AconityMini，Aconity3DGmbH，德國）制造的。在此過程中，層厚、激光功率、掃描間距和掃描速度分別設置為30μm、180W、80μm和700mm/s。每層掃描后掃描方向旋轉90°。建成的SLM樣品（表示為“SLM”樣品）從垂直于構建方向的平面加工成圓盤（直徑10毫米，厚度約0.8毫米）。它們在5.0GPa的壓力下以1rpm的速度進行了0.25、0.5、1和2圈的HPT處理。此后，經過HPT的SLM樣品將被稱為SLM+HPTN，其中N是HPT轉數。在980mN的峰值載荷(Pmax)下對每個圓盤進行維氏硬度測量。

結果與討論

電子背散射衍射（EBSD）和電子通道襯度成像（ECCI）均用于表征SLM304L鋼在HPT過程中的微觀結構演變。SLM樣品的代表性微觀結構以及SLM+HPT0.25和SLM+HPT2盤的邊緣如圖1所示。包含凝固的單相奧氏體微觀結構（平均晶粒尺寸d，~22μm）在SLM樣品中可以看到每個顆粒內部的細胞結構（平均細胞大小為~350nm）（圖1a）。SLM+HPT0.25和SLM+HPT2樣品（分別為圖1b和1c）的取向和相圖是通過ASTAR-TEM技術獲得的，考慮到其中的極端晶粒細化。這些圖像中的關鍵特征是FCCγ-奧氏體在HPT期間相變為HCPε-和BCCα'-馬氏體（直接γ→α'或γ→ε→α'順序）。這些相由從SLM+HPT2樣品獲得的TEM選區電子衍射圖證實（圖1d）。隨著N的增加（從0.25到2），ε和α'的分數以γ為代價增加。方向和圖像質量圖的疊加（圖1b和1c的左側）顯示SLM+HPT0.25和SLM+HPT2的“整體”晶粒尺寸（通過假設單相）分別減小到~142和~62nm。HPT過程還導致γ的d從～22μm(SLM)顯著減少到～36nm(SLM+HPT2)。

圖1. HPT 處理過程中的顯微結構演變：(a) SLM（也顯示 ECCI 圖像）、(b) SLM+HPT0.25 和 (c) SLM+HPT2 樣品的 EBSD 取向和相圖。(d) 顯示了 SLM+HPT 樣品中組成相的 TEM 選擇區域衍射圖案的代表性示例（對于 SLM+HPT2）。請注意，EBSD 圖像是在垂直于建筑物方向的平面上拍攝的。

圖2a顯示了作為εeq函數的維氏硬度的演變，其中在εeq=0時還包括SLM樣品的硬度。僅在HPT(N=0.25)四分之一圈后硬度顯著提高，最終在大約對應于SLM+HPT1磁盤邊緣部分的~20εeq處飽和，可以看出。圖2b總結了使用Berkovich尖端進行的納米壓痕實驗的結果。它們的值證實了與維氏硬度相同的趨勢。圖2b的插圖顯示了hf/hmax（其中hf是卸載后的最終壓痕位移，hmax是Pmax時的最大位移）隨N的變化。請注意，hf/hmax是塑料相對部分的量度壓痕過程中發生的總彈塑性變形的變形。因此，壓痕試驗中的硬度與hf/hmax的關系可被視為單軸拉伸試驗中強度與延展性關系的代表。在圖2b中，很明顯，盡管由于HPT過程導致hf/hmax降低，但其SLM+HPT樣品的值仍然相當高（~0.7），這意味著觀察到的硬化不是以犧牲顯著的延展性損失。γ的d從~22μm（SLM）減少到~36nm（SLM+HPT2）。

圖2. (a) 維氏硬度隨外加等效應變的變化（請注意，x 軸采用對數刻度）插圖顯示縮進位置。(b) 納米壓痕硬度和壓痕塑性隨圈數的變化。

圖3顯示了壓痕的代表性SEM和放大的ECCI圖像。為了放大壓痕引起的塑性變化，還使用了更鋒利的立方角壓頭，因為它可以在壓頭下方產生非常高的應力和應變。在SLM樣品上的硬度印記周圍觀察到大量滑動臺階（圖3a）。他們描述了通過平面滑移變形的FCC合金。從ECCI圖像中也可以明顯看出印模周圍存在高密度的堆垛層錯。這表明部分位錯的滑移，即連續的平面滑移，是主要的變形機制。SLM+HPT0.25和SLM+HPT2樣本（圖3b和3c）中的滑動平面度不太明顯，剪切偏移主導了壓痕周圍的變形形態。這種偏移通常被認為是剪切帶的痕跡。它們的放大ECCI圖像顯示，隨著N的增加，位錯活動逐漸減少，因為幾組滑移步驟在SLM+HPT0.25中仍然很明顯，但在SLM+HPT2中則不明顯。

圖3. Berkovich（左）和立方體角壓痕（中）產生的硬度壓痕的代表性 SEM 圖像，以及立方體角壓痕周圍標記區域的放大 ECCI 圖像（右）；(a) SLM、(b) SLM+HPT0.25 和 (c) SLM+HPT2 樣本。ECCI 圖像中的藍色虛線表示硬度印象的邊界。

總之，通過位錯增殖、晶粒細化和馬氏體轉變之間的協同作用，實現了SLM304L鋼顯著的HPT誘導強化。GB介導的塑性變得主要，因此馬氏體誘導的強化在NC體系中變得可以忽略不計，這表明存在一定的HPT應變水平，協同效應可以最大化。對于目前的鋼材，εeq～4.9。這為我們提供了一個方向，可以調整SLM鋼的微觀結構以實現高強度，而不會促進GB介導的可引入局部變形和/或蠕變變形的塑性。

論文鏈接:

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114359

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