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    旋光儀實驗的基本原理和注意事項
    來源: 時間:2022-12-27 09:12:42 瀏覽:12081次

    旋光儀實驗通過研究物質的旋光性,尤其是對它的定量測定,可以獲知物質的濃度、含量及純度等信息,因而測定物質的旋光度,旋光率常常作為物質定量分析的一個重要項目。除物理研究外,這項技術在化學,化工,醫學等領域也得到廣泛應用。旋光儀線偏振光通過某些物質(尤其是含有不對稱碳原子物質,如蔗糖)的溶液或某些晶體(如石英)后,其振動面(偏振面)會旋轉一定角度的現象,稱為旋光現象,旋轉的角度稱為旋光度,具有這種性質的物質稱為旋光物質。迎著光的傳播方向,振動面發生順時針旋轉的,稱為右旋物質,振動面發生反時針旋轉的,稱為左旋物質。

    近年流行的液晶顯示器,也是利用旋光現象做成的。顯示器所用的液晶分子一般是具有棒狀結構的偶極分子,制造時,在液晶盒兩個外表面貼起偏片和檢偏片,對液晶盒的兩個內表面進行處理,使盒內的液晶分子成螺旋狀排列,光通過這種螺旋結構時,偏振面會發生旋轉。當在液晶盒上外加電壓時,電場力使偶極分子重新排列,改變了原有的螺旋結構,使旋光率減小或旋光性消失,撤去電場后,靠分子間的作用力,又會恢復螺旋結構。因此,可通過電場控制光線通過液晶的旋光度,進而控制通過檢偏片的光強度。若干這種液晶單元組合在一起,由外信號控制每個單元的亮度,就構成了顯示器。

    【實驗目的】

    1. 觀察旋光現象,了解旋光物質溶液的旋光度、旋光率與濃度的關系

    2. 測量不同濃度的蔗糖及果糖溶液的旋光度,繪制旋光曲線,計算旋光率

    3. 測量未知濃度蔗糖及果糖溶液的旋光度,根據旋光度和旋光率計算溶液的濃度

    【實驗原理】

    菲涅爾曾提出一種理論對晶體中的旋光現象加以解釋。設沿著晶體光軸傳播的線偏振光,是由兩個沿相反方向旋轉的等頻率的圓偏振光合成,在旋光晶體中,這兩個圓偏振光具有不同的傳播速度,導致從晶體出射的光合成振動面的改變,當順時針旋轉的圓偏振光速度較快時,稱為右旋物質,當逆時針旋轉的圓偏振光速度較快時,稱為左旋物質。

    晶體的旋光度與光通過的晶體長度L成正比。液體的旋光度正比于溶液的濃度C和光通過的溶液長度L。為比例系數,稱為該物質的旋光率。用若干不同濃度的溶液,測得其旋光度,即可作出旋光度-濃度曲線,一般稱為旋光曲線。計算該直線的斜率,可以求得溶液的旋光率。

    在實際應用里,只要測得未知液體樣品的旋光度,可以迅速地從事先繪制的同種物質的“旋光度-濃度曲線”上查出溶液濃度,或求得旋光率后,用計算溶液濃度。

    實驗表明,旋光率與入射光的波長和溶液的溫度有關。同一種旋光物質在一定的溫度下,其旋光率與入射光波長成反比,即隨著波長的減小而迅速增大,這個現象稱為旋光色散。為此在測量液體的旋光率時,必須采用單色光(一般是鈉光)。

    【實驗儀器】



    圖1 小型旋光儀



    圖2 WXG-4 小型旋光儀光學結構圖


    WXG—4 型旋光儀是一種實用儀器,具有調節簡單,讀數快捷的特點。儀器的實體如圖1,光學結構如圖2。

    從鈉光燈射出的光線,經起偏鏡變成線偏振光,在半波片(勞倫特石英板裝置)處產生三分視場。其原理和視場可用圖3說明。在圖3中,半波片晶軸方向用Z表示。起偏鏡的透振方向用P1表示,檢偏鏡的透振方向用P2表示,Z與P1之間的夾角θ稱為蔭視角,一般在2~10度之間。半波片的大小約為視場的三分之一,置于視場中央,偏振方向與半波片光軸夾角為θ的線偏振光經過半波片,出射時仍為線偏振光,但偏振方向繞光軸旋轉2θ角,用P1ˊ表示。經過半波片的光(中央部分)與未經過半波片的光(兩邊部分)雖然都是線偏振光,但偏振方向不同,經檢偏鏡后,就形成三分視場。



    圖3 三分視場原理和視場

    通過物目鏡組可觀察到如圖3所示的三種情況。A圖中,P2的透振方向與P1ˊ垂直,視場中間黑兩邊亮。C圖中,P2的透振方向與P1垂直,視場中間亮兩邊黑。B圖中,P2的透振方向與P1,P1ˊ夾角相等,顯示三部分亮度一致的均勻視場,這種情況稱為零度視場。

    當放入裝有待測溶液的樣品試管后,由于溶液的旋光性,使線偏振光的振動面旋轉一定的角度,零度視場隨即發生變化,出現如圖3中A或C所示的非零度視場。轉動旋轉手輪,使檢偏鏡與讀數度盤轉動一定的角度,直至再次出現零度視場。轉過的角度即為溶液的旋光度。

    當P2的透振方向轉到圖3中的Z方向時,也會出現視場亮度相等的現象,此時的視場亮度遠大于零度視場時的視場亮度,轉動旋轉手輪時視場亮度變化不明顯,稱為假零點,實驗時應避免將假零點視場當作零度視場。

    角度值由帶游標的度盤讀出,讀數方法類似游標卡尺,游標分度值0.05度。為了消除偏心差,設有兩個游標窗口,旋光度的角度值應取兩個窗口讀出角度的平均值。

    與儀器配套,用來裝待測液體的試管每套為8只。其中1-4號長度為1分米(dm),5-8號長度為2分米。

    【預習思考題】

    1. 線偏振光偏振面與檢偏器透振方向有一定的夾角θ時,透射光強將如何變化?(馬呂斯定律)

    2. 簡述半波片的構成與作用

    【實驗內容】

    1. 接通旋光儀鈉燈電源,預熱約5分鐘。

    2. 轉動旋轉手輪,觀察三分視場的變化,調節調焦手輪使視場最清晰。

    3. 未放樣品時,調節到零度視場,如果度盤讀數不為零,即為零位誤差,在后續的讀數中對此偏差值應作修正。在零度視場附近輕微調節旋轉手輪觀察視場亮度隨度盤轉角變化的速率,并與度盤手輪轉動90°后出現的假零點的亮度變化速率進行比較,增強對假零點判斷的經驗。

    4. 先測量蔗糖1-8號樣品管(其中1-7樣品的濃度已知)的旋光度。根據1-7號樣品的測量結果繪制蔗糖溶液的旋光度-濃度曲線,由曲線的斜率,求出蔗糖的旋光率,并由此按8號樣品的旋光度求出第八號樣品的濃度。

    5. 換用果糖1-8號樣品重復上述操作,求出果糖的旋光率和第八號果糖樣品的濃度。

    【注意事項】

    1. 放入樣品試管時,注意使試管有凸起的一端朝上,若試管中有少量氣泡,應匯集在凸起部。

    2. 度盤的讀數范圍為0~180度,對于果糖等左旋物質,應將讀數減去180度,所得負值表示樣品為左旋物質。

    3. 在數據處理時要注意準確使用各個物理量的單位。樣品濃度的單位用g / cm3,長度的單位用dm,旋光率的單位是度·cm3 / dm·g。

    4. 樣品試管的長度分為1dm和2dm兩種,在實驗中可以根據待測溶液的濃度和旋光度的大小來選用。一般濃度和旋光度較小時,應該選擇較長的試管,以獲得較高的測量精度。特別注意在本實驗中如果采用了不同長度的試管,則作圖前必須對測量數據作歸一化處理;

    5. 旋光度與溫度有關。溶液溫度每升高1度,旋光度約減少0.3%;因而在實際要求較高的工作中,環境溫度一般確定為20度。


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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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