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30個(gè)理化檢測實(shí)用經(jīng)驗(yàn)匯總，看到你就賺到了！（一）

來源：時(shí)間：2022-12-06 09:10:45 瀏覽：2676次

1、檢驗(yàn)一些不易溶解的樣品時(shí)，采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底，主成分溶解完全，沒有浪費(fèi)，對含量均勻度測定沒有影響，且簡單方便且更合理。

2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí)，不能溶解輔料，需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過濾法比較，對測定結(jié)果沒有影響。而且，如果過濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測定結(jié)果。

3、在做浸出物的檢測時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會差異很大。

4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對照品出峰時(shí)間不一致，無法判斷是否合格時(shí)，可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。

5、做原料殘留物檢測的時(shí)候，如果主成分對雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來再進(jìn)行測定。往往有意想不到的效果。

6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開劑的溫度與配制順序，有時(shí)會影響色譜的結(jié)果。

7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。

8、在采用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，如若流動相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中可能會產(chǎn)生變化，而某些檢測成分對這種變化很敏感。

10、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測定，否則會出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。

11、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會更準(zhǔn)確。

12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會比較明顯。另外，用電吹風(fēng)對分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。

13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長一點(diǎn)。

14、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。

15、使用含有緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動相，慢慢小流量沖洗。效果很明顯。

16、非水滴定中，試劑的含水量對結(jié)果有較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗(yàn)結(jié)果會出現(xiàn)不同結(jié)果。

17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過濾時(shí)，可以先通過離心的方法使之分層，再去過濾。這樣可以加快過濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。

18、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時(shí)因檢測波長為邊緣波長（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時(shí)，效果會好些。

19、用高效液相色譜儀測定含量時(shí)，用色譜純試劑處理對照品和樣品，可減少誤差。

20、HPLC檢測中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過以下幾種方法規(guī)避：

（1）使用重蒸后的水或用市售的純凈水（屈臣氏的比較好）

（2）盡量選用高波長下檢測

（3）梯度程序盡量平緩

（4）樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)

21、在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分解了，什么也檢測不到了。

22、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過，但采用液相檢測時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過濾，否則濾膜會對樣品產(chǎn)生吸附，使檢測結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對樣品的吸附不同，在檢測時(shí)一定要要注意，可用對照品先做一個(gè)過濾前后的對比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。

23、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。

24、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會使對照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。

25、使用HPLC的過濾裝置時(shí)，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過濾要使用聚四氟乙烯的。

26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的，可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種，進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小，大家可以實(shí)驗(yàn)一下，放置后數(shù)據(jù)明顯降低。

27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個(gè)空梯度，這樣保留時(shí)間會一致些。

28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?/span>

29、在做實(shí)驗(yàn)前，要對你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會出現(xiàn)的問題，做到心中有數(shù)特別是對具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等。化學(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作在沒有弄明白之前，最好不要輕易動手。

30、一個(gè)同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。

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