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煤的工業(yè)分析測(cè)定方法

來(lái)源：時(shí)間：2022-12-05 15:27:00 瀏覽：7043次

這一講學(xué)習(xí)煤的工業(yè)分析 GB/T 212-2008《煤的工業(yè)分析方法》以及 GB/T 30732-2014《煤的工業(yè)分析方法儀器法》
這里只講解 GB/T 212-2008。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法及固定碳的計(jì)算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿。
測(cè)定煤炭的水分有三種方法：分別是通氮干燥法，空氣干燥法和微波干燥法。
通氮干燥法，適用于所有煤種，也是仲裁法。
空氣干燥法，適用于煙煤和無(wú)煙煤。
微波干燥法，適用于褐煤和煙煤的水分快速測(cè)定。
煤的水分分析是稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣,置于(105~110)度干燥箱中,在干燥氮?dú)饬鳎ɑ蚩諝饬鳎┲懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
測(cè)定步驟如下：
第一步升溫：控溫干燥箱的溫度為（105~110)度之間;
第二步通氣或鼓風(fēng)：干燥箱提前10分鐘開(kāi)始通氣，提前（3~5 ) 分鐘開(kāi)始鼓風(fēng);
第三步稱樣：稱取分析煤樣（1±0.10）克，平攤在稱量瓶中;
第四步干燥：打開(kāi)稱量瓶蓋，置于已達(dá)到溫度并鼓風(fēng)的干燥箱中加熱干燥，
干燥時(shí)間為煙煤1.5小時(shí)，褐煤和無(wú)煙煤2小時(shí);
第五步冷卻：從干燥箱中取出，立即蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻到室溫（大約需要20分鐘) ;
第六步稱量并初步計(jì)算是否要進(jìn)行檢查性干燥。只有當(dāng)水分小于百分之二時(shí)，不需要檢查性干燥。
第七步檢查性干燥: 將待檢水分樣置于之前的干燥箱中，繼續(xù)干燥30分鐘后冷卻成量。
直至后一次與前一次相比質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010克或質(zhì)量增加為止。
結(jié)果計(jì)算按下列公式：
Mad為一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m為一般分析試驗(yàn)煤樣質(zhì)量，單位為克。
m1為煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克。
質(zhì)量減少時(shí):以最后一次煤樣質(zhì)量為計(jì)算依據(jù);
質(zhì)量增加時(shí):以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
水分分析的精密度只有重復(fù)性限如下表：小于5%時(shí)是0.2%，在5%至10%范圍時(shí)是0.3%，小于10%時(shí)是0.4%。
灰分分析: 灰分的定義是煤樣在規(guī)定條件下完全燃燒后所得的殘留物。灰分不是煤中的固有物質(zhì)，是礦物質(zhì)完全燃燒后的殘留物質(zhì)，灰分的測(cè)定是典型的規(guī)范性試驗(yàn)。
灰分的測(cè)定方法有緩慢灰化法和快速灰化法，其中緩慢灰化法是仲裁法，快速灰化法有快灰爐法和高溫爐法。
灰分測(cè)定意義在于：
1）是煤炭貿(mào)易中計(jì)價(jià)的主要指標(biāo);
2）用于評(píng)定煤炭采樣和制樣中的偏倚和精密度;
3 ）可用于推算煤中礦物質(zhì)的含量（主要用來(lái)計(jì)算干燥無(wú)礦物質(zhì)揮發(fā)分含量）;
4）可用于指導(dǎo)煤炭產(chǎn)品的加工利用。
慢灰的測(cè)定步驟。
第一步：準(zhǔn)備灰皿。注意新灰皿需要灼燒至恒重，保存在干燥器中;
第二步：稱樣。在準(zhǔn)備好的灰皿中稱取分析煤樣(1±0.1)克，稱準(zhǔn)至0.0002克并攤平，一般是10個(gè)左右灰皿放在一個(gè)專用架子上;
第三步：灰化。將稱有煤樣的灰皿架送入溫度低于100度的馬弗爐恒溫區(qū)中，爐門留有15mm左右的縫隙，在30分鐘以內(nèi)緩慢升溫至500度，保持30分鐘，繼續(xù)升溫到(815±10)度，灼燒1小時(shí)。
第四步：冷卻。取出灰皿，先在空氣中冷卻5分鐘左右，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘);
第五步：稱量。（初步計(jì)算是否要進(jìn)行檢查性灼燒，只有當(dāng)灰分小于15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒)。
第六步：檢查性灼燒: 將灰樣繼續(xù)放進(jìn)馬弗爐中，控制溫度為(815士10)度。檢查時(shí)間每次20分鐘。當(dāng)連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010克時(shí)停止檢查。
結(jié)果計(jì)算按下列公式，公式中Aad為空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),m為稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，m1為灼燒后殘留物的質(zhì)量(注意：該質(zhì)量以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)）。
灰分測(cè)定的精密度。
重復(fù)性限：灰分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于15.00時(shí)是0.20，在15.00至30.00范圍內(nèi)時(shí)是0.30，大于30.00時(shí)是0.50。
再現(xiàn)性臨界差：灰分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于15.00時(shí)是0.30，在15.00至30.00范圍內(nèi)時(shí)是0.50，大于30.00時(shí)是0.70。
揮發(fā)分分析
揮發(fā)分的定義是煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進(jìn)行水分校正后的質(zhì)量損失。
（揮發(fā)分測(cè)定也是典型的規(guī)范性試驗(yàn)。）
（規(guī)定條件是隔絕空氣在(900±10）度，加熱7分鐘土3秒）。
（影響揮發(fā)分測(cè)定主要因素有加熱溫度、加熱時(shí)間和加熱速度。）
揮發(fā)分試驗(yàn)的測(cè)定步驟如下：
第一步：準(zhǔn)備坩堝。在900 度下灼燒到質(zhì)量恒重，冷卻后放在干燥器中備用，坩堝加蓋子的質(zhì)量要求在15至20克內(nèi)，并檢查蓋子與坩堝是否配套，必須是嚴(yán)密配合的才能使用。
第二步：預(yù)升溫。開(kāi)啟馬弗爐或灰揮測(cè)試儀電源，按揮發(fā)分程序，加熱至920 度左右;
第三步：稱樣。可以在升溫的同時(shí)，稱取分析煤樣(1 士0.01)克于準(zhǔn)備好的坩堝中，攤平，加蓋，注意必須嚴(yán)密蓋上，放在坩堝架上）;
第四步：加熱。用專用叉子叉起一個(gè)放好樣的坩堝架，打開(kāi)加熱至920 度的馬弗爐爐門，送入恒溫區(qū)，迅速關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7分鐘，一般在6分55秒時(shí)開(kāi)門，用專用叉子立即取出；
第五步：冷卻。先在空氣中冷卻5分鐘左右，然后放在干燥器中冷卻到室溫;
6）稱量。
焦渣特征的判斷，分為8個(gè)型號(hào)，根據(jù)焦渣特征能大致估算出煤的黏結(jié)性和膨脹性。
(1型)-全部是粉末,沒(méi)有相互粘著的顆粒;
(2型)-粘著粉末，用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末;
(3型)-弱粘結(jié)，用手指輕壓即成小塊;
(4型)-不熔融粘結(jié)，以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤;
(5型)-不膨脹熔融粘結(jié)，焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,，下表面銀白色光澤更明顯;
(6型)-微膨脹熔融粘結(jié)，用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡);
(7型)-膨脹熔融粘結(jié)，焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15 mm;
(8型)是強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)，焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15 mm。
結(jié)果計(jì)算按下列公式
式中:Vad是空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m是—般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量,單位為克，m1是煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克，Mad是一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
揮發(fā)分測(cè)定的精密度：
重復(fù)性限：揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20.00時(shí)是0.30，在20.00～40.00范圍內(nèi)時(shí)是0.50，大于 40.00時(shí)是0.80。
再現(xiàn)性臨界差：揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20.00時(shí)是0.50，在20.00～40.00范圍內(nèi)時(shí)是1.00，大于 40.00時(shí)是1.50。

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