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    儀器大講堂 | 使用激光導(dǎo)熱儀也可以這么輕松
    來源： 時(shí)間：2022-12-01 17:08:01 瀏覽：4688次

    1.簡介

    激光導(dǎo)熱儀主要用于材料導(dǎo)熱性能的測(cè)試。表征材料導(dǎo)熱性能的參數(shù)主要有熱擴(kuò)散系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、比熱。

    導(dǎo)熱性能的表征方法有很多種，主要有熱流法、瞬態(tài)平面法、激光閃射法等，其中激光閃射法也稱作閃光法和激光法。

    基于激光閃射法理論設(shè)計(jì)而成的導(dǎo)熱儀就叫做激光導(dǎo)熱儀。激光導(dǎo)熱儀可以直接測(cè)試得到材料的熱擴(kuò)散系數(shù)，同時(shí)可以測(cè)試得到材料的比熱，已知比熱和熱擴(kuò)散系數(shù)，可以計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù)。

    激光導(dǎo)熱儀適用于絕大多數(shù)材料導(dǎo)熱性能的測(cè)試，絕熱材料除外。激光導(dǎo)熱儀尤其適用于高導(dǎo)熱材料和高溫下的導(dǎo)熱性能的測(cè)試，廣泛應(yīng)用于材料、汽車、航天、電子、化工、能源等領(lǐng)域。

    2.發(fā)展

    導(dǎo)熱性能的測(cè)試主要有穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。

    最開始發(fā)展的是穩(wěn)態(tài)法。穩(wěn)態(tài)法主要有熱流法、熱板法、防護(hù)熱板法、圓管法等。

    穩(wěn)態(tài)法的主要特點(diǎn)是保持被測(cè)物質(zhì)溫度梯度不變，形成穩(wěn)態(tài)傳熱，通過傅立葉定律得到被測(cè)物質(zhì)的導(dǎo)熱性能[1]。

    圖1 穩(wěn)態(tài)法-熱流法測(cè)試示意圖

    穩(wěn)態(tài)法主要用于低導(dǎo)熱材料的測(cè)試，此時(shí)測(cè)試準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、方法便捷。對(duì)于高導(dǎo)熱材料，穩(wěn)態(tài)法不能滿足其導(dǎo)熱性能的測(cè)試。

    穩(wěn)態(tài)法測(cè)試高導(dǎo)熱材料，測(cè)試時(shí)很難保持溫度梯度不變，穩(wěn)態(tài)溫度場(chǎng)達(dá)到的時(shí)間長、測(cè)試效率低，對(duì)被測(cè)物質(zhì)的尺寸較為嚴(yán)格。非穩(wěn)態(tài)法便應(yīng)運(yùn)而生。

    非穩(wěn)態(tài)法也稱為瞬態(tài)法，測(cè)試中，樣品的溫度隨時(shí)間變化而變化，對(duì)熱平衡下的樣品施加熱干擾，檢測(cè)樣品溫度的變化并通過分析軟件分析計(jì)算得到樣品的熱物性參數(shù)[1]。

    瞬態(tài)法測(cè)試范圍廣、可測(cè)試材料種類多、測(cè)試溫度高、測(cè)試速度快，是目前應(yīng)用最多的測(cè)試方法。瞬態(tài)法主要有熱線法、熱帶法、瞬態(tài)平面法和激光閃射法。熱線法、熱帶法和瞬態(tài)平面法主要將熱源做成線狀、帶狀和雙螺旋平面狀，并將熱源放置于兩塊樣品或粉末、液體之間，通過測(cè)試樣品不同時(shí)間的溫度差，來分析樣品的導(dǎo)熱性能。塊體測(cè)試示意圖如圖2所示。

    圖2 塊體測(cè)試示意圖

    激光閃射法主要依靠激光源或閃光氙燈瞬間發(fā)射脈沖光束作為熱源，并利用紅外檢測(cè)器檢測(cè)熱量，分析得到熱擴(kuò)散系數(shù)。激光導(dǎo)熱法直接得到的是熱擴(kuò)散系數(shù)，也可以測(cè)試材料的比熱，結(jié)合樣品的密度，可以計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù)。激光閃射法測(cè)試示意圖如圖3所示。

    圖3 激光閃射法測(cè)試示意圖

    3.原理介紹

    3.1 原理

    激光導(dǎo)熱儀基于激光閃射法而設(shè)計(jì)。

    激光閃射法，又稱作激光法或閃光法。主要利用激光源或閃光氙燈短時(shí)發(fā)出的能量脈沖輻射作為熱源，照射樣品表面，均勻加熱樣品，樣品吸收脈沖能量后，樣品背面溫度升高，產(chǎn)生的熱量變化通過紅外檢測(cè)器接收并記錄，通過分析軟件分析得到熱擴(kuò)散系數(shù)[2]。

    激光導(dǎo)熱儀的測(cè)試在絕熱環(huán)境下進(jìn)行，同時(shí)也可以測(cè)試樣品的比熱。已知熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱容，結(jié)合樣品密度，可以計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù)。

    3.2 理論計(jì)算原理

    絕熱條件下，溫升時(shí)間和熱擴(kuò)散系數(shù)的關(guān)系如下[3]：

    公式（1）

    公式（1）中：α-熱擴(kuò)散系數(shù)，單位cm2/s；

    d-樣品厚度，單位cm；

    t0.5-樣品上表面溫度升高50%需要的時(shí)間；

    溫度升高和時(shí)間關(guān)系曲線如圖所示，通過擬合可以得到t0.5，結(jié)合公式（1）計(jì)算得到熱擴(kuò)散系數(shù)α。

    圖4 溫度升高和時(shí)間關(guān)系曲線[4]

    比熱容定義為[5]：

    公式（2）

    公式（2）中：CP-比熱，單位J/(g?K)；

    Q-吸收的能量，單位J；

    ΔT-樣品吸收能量后的溫升，單位K；

    m-樣品質(zhì)量，單位g；

    通過公式（2）可以得到下式：

    公式（3）

    當(dāng)測(cè)試中光照能量相同，樣品和標(biāo)樣下表面吸收面積與吸收比相同時(shí)，Q標(biāo)樣=Q樣品。由公式（3）可得下式：

    通過公式（4）可以得到樣品的比熱CP。

    導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱關(guān)系如下[3]：

    公式（5）中： λ-導(dǎo)熱系數(shù)，單位W/(m?K)；

    α-熱擴(kuò)散系數(shù)，單位cm2/s；

    ρ-密度，單位g/cm3；

    CP-比熱，單位J/(g?K)；

    激光導(dǎo)熱儀可以測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)，也可以得到比熱，結(jié)合樣品密度，通過公式（5）可以求得導(dǎo)熱系數(shù)。

    4.儀器介紹

    4.1 主要型號(hào)

    激光導(dǎo)熱儀發(fā)展久遠(yuǎn)，使用的儀器型號(hào)很多。目前，主要生產(chǎn)廠家有德國耐馳、德國林賽斯等。型號(hào)主要有德國林賽斯Linseis LFA 1000/2000/500、德國耐馳Netzsch LFA 467/457/ 427/467 HT、Netzsch NanoTR / PicoTR，以及國產(chǎn)柯銳歐生產(chǎn)的CLA等。

    圖5 LFA 467/467 HT型激光導(dǎo)熱儀

    圖6 LFA 1000型激光導(dǎo)熱儀

    圖7 LFA 427型激光導(dǎo)熱儀

    下面以Netzsch LFA 427型激光導(dǎo)熱儀為例介紹儀器組成、儀器參數(shù)以及對(duì)樣品的要求。

    4.2 儀器組成

    激光導(dǎo)熱儀主要由激光發(fā)射裝置、試樣加熱及冷卻裝置、信號(hào)檢測(cè)裝置、數(shù)據(jù)采集記錄裝置、分析軟件等組成[6]。

    激光發(fā)射裝置：發(fā)射光脈沖，照射樣品，提供熱源。激光能量和脈沖寬度可以自由選擇。

    試樣加熱及冷卻裝置：脈沖通過光路，到達(dá)試樣表面，在這里對(duì)樣品加熱，測(cè)試完成后樣品在這里冷卻。

    信號(hào)檢測(cè)裝置：使用紅外檢測(cè)器對(duì)樣品溫度變化進(jìn)行檢測(cè)。

    數(shù)據(jù)采集記錄裝置：當(dāng)紅外檢測(cè)器檢測(cè)到樣品熱量的變化，傳送給數(shù)據(jù)采集記錄裝置。

    分析軟件：對(duì)信號(hào)值進(jìn)行分析擬合，得到熱擴(kuò)散系數(shù)；同時(shí)使用比熱模塊，或者直接結(jié)合比熱和密度，分析得到導(dǎo)熱系數(shù)。

    除此之外，激光導(dǎo)熱儀附件主要有：樣品支架、噴碳設(shè)備、恒溫水浴、流量計(jì)、真空泵、標(biāo)準(zhǔn)樣品及參比樣品等。

    樣品支架：對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品尺寸，配有鋁、碳化硅或者石墨等材料制作的支架和樣品罩；針對(duì)不同尺寸的樣品，配有氧化鋁、藍(lán)寶石、鉑金等材料制作的支架或容器。

    噴碳設(shè)備：主要用于樣品表面的噴碳。樣品一般先經(jīng)過超聲清洗，然后使用石墨噴罐對(duì)樣品上下便面進(jìn)行噴涂，待石墨干燥后樣品上下表面形成一層均勻致密的碳膜[6]。

    恒溫水浴：主要用于長時(shí)間工作、溫度的穩(wěn)定性。

    流量計(jì)：用于調(diào)節(jié)吹掃氣體的流量。

    真空泵：渦輪分子泵等多種類型，測(cè)試可以在高真空或者惰性氣氛中進(jìn)行。

    激光導(dǎo)熱儀是完全封閉的測(cè)量系統(tǒng)，具有多種爐體類型，激光能量、氣氛、真空、脈沖寬度可以自由選擇。

    圖8 激光導(dǎo)熱儀結(jié)構(gòu)示意圖

    4.3 儀器參數(shù)

    溫度范圍：-120 °C～2800 °C；

    升溫速率：0.01 K/min～50 K/min；

    熱擴(kuò)散系數(shù)范圍：0.01～1000 mm2/s；

    熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試準(zhǔn)確度：±3%[7]；

    比熱測(cè)試準(zhǔn)確度：±5%[7]；

    導(dǎo)熱系數(shù)：0.1～2000 W/(m?K)；

    導(dǎo)熱系數(shù)準(zhǔn)確度：±5%～±7%[6]；

    激光能量：25 J/pulse；可調(diào)；

    脈沖寬度：最大1.2 ms；

    支架類型：氧化鋁、石墨、碳化硅、鋁等；藍(lán)寶石熔融金屬容器；鉑金液體容器；

    高真空密閉系統(tǒng)：真空度10-5 mbar；

    氣氛：惰性、氧化、還原、靜態(tài)、動(dòng)態(tài)；

    樣品狀態(tài)：固體、粉末、液體；

    樣品種類：纖維、陶瓷、金屬、玻璃、熔融物、復(fù)合材料等。

    4.4 樣品要求

    固體樣品

    樣品尺寸：圓形樣品直徑6～12.7 mm，以及直徑20 mm；方形樣品邊長10 mm。樣品厚度：0.1～6 mm。

    5.特點(diǎn)

    5.1 優(yōu)點(diǎn)

    （1）測(cè)試樣品種類多；

    （2）測(cè)試周期短；

    （3）測(cè)試溫度寬；

    （4）導(dǎo)熱性能測(cè)試精度高：熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試準(zhǔn)確度約3%，比熱測(cè)試準(zhǔn)確度約5%；

    （5）樣品尺寸??；

    （6）測(cè)試爐體類型多；

    （7）樣品支架種類豐富；

    （8）氣氛可設(shè)定；

    （9）長時(shí)間測(cè)試穩(wěn)定；

    5.2 缺點(diǎn)

    （1）固體樣品尺寸嚴(yán)格；

    （2）比熱測(cè)試誤差較大，導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試誤差較大；提高比熱的測(cè)試精度有助于提高導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試精度。

    6.應(yīng)用

    6.1 測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)

    激光導(dǎo)熱儀直接測(cè)得的是熱擴(kuò)散系數(shù)，測(cè)試精度為±3%。測(cè)量范圍0.01～1000 mm2/s。

    王洛[8]等使用LFA 427型激光導(dǎo)熱儀對(duì)金屬試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行了測(cè)試，并研究了測(cè)試的準(zhǔn)確性，探討了造成誤差的主要因素。測(cè)試前，將金屬試樣制成直徑12.5 mm，質(zhì)量2.64 g的圓柱形圓片，保證表面平整。通過測(cè)試厚度，計(jì)算得到樣品的密度。設(shè)置溫度200 °C，測(cè)試10次得到的結(jié)果如下表所示。

    表1 導(dǎo)熱性能測(cè)量結(jié)果[8]

    激光導(dǎo)熱儀測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)的精確度很高，得到了廣大使用者的認(rèn)可。激光導(dǎo)熱儀也用于測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)，而導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試誤差較大。實(shí)驗(yàn)中造成該誤差的因素有樣品本身因素：樣品厚度、樣品質(zhì)量、底面直徑等；也有測(cè)試因素：測(cè)試時(shí)間t50、比熱等。實(shí)驗(yàn)探討了這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響程度，結(jié)果如下表所示。

    表2 各因素不確定度匯總表[8]

    通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，造成導(dǎo)熱系數(shù)誤差的主要因素是比熱的測(cè)試。所以通過提高比熱的測(cè)試精度可以提高激光導(dǎo)熱儀對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試精度。

    6.2 測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)

    激光導(dǎo)熱儀測(cè)試間接測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)，測(cè)試精度為±5%～±7%范圍0.1～2000 W/(m?K)。

    何燕[9]等使用LFA 447型激光導(dǎo)熱儀測(cè)試了炭黑N220填充硫化膠的導(dǎo)熱系數(shù)。實(shí)驗(yàn)中通過測(cè)試比熱和熱擴(kuò)散系數(shù)，計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù)。測(cè)試樣品直徑12.7 mm，厚度2 mm，分別添加炭黑N220 40、50、60、70、80份。實(shí)驗(yàn)中用液氮作為冷卻氣，測(cè)試分析這5種樣品30 °C～140 °C的導(dǎo)熱系數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。

    圖9 不同樣品導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度變化曲線[9]

    實(shí)驗(yàn)中通過擬合發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)熱系數(shù)和溫度呈線性關(guān)系。

    宮尚寶[4]使用LFA427型激光導(dǎo)熱儀測(cè)試青花鎂磚的熱擴(kuò)散系數(shù)和比熱，結(jié)合青花鎂磚的密度，計(jì)算得到導(dǎo)熱系數(shù)并進(jìn)行誤差分析。實(shí)驗(yàn)選用的青花鎂磚，密度為2.942 g/cm3,直徑19.6 mm下表為青花鎂磚在常溫、200 °C、400 °C、600 °C、800 °C、1000 °C的導(dǎo)熱性能參數(shù)。

    表3 青花鎂磚在不同溫度下的導(dǎo)熱性能[4]

    實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)導(dǎo)熱性能誤差主要來源于標(biāo)樣的選擇、樣品結(jié)構(gòu)、碳膜噴涂的厚度、樣品熱膨脹系數(shù)等。

    6.3 測(cè)試比熱

    激光導(dǎo)熱儀帶有測(cè)試比熱系統(tǒng)，測(cè)試比熱誤差較大，精度為±5%。激光導(dǎo)熱儀測(cè)試比熱的精度遠(yuǎn)小于差示掃描量熱儀DSC測(cè)試比熱的精度。

    鄧元[3]等使用LFA 457型激光導(dǎo)熱儀測(cè)試了圓形橡膠樣品的比熱，并和DSC法測(cè)試進(jìn)行對(duì)比，選擇精度高的測(cè)試方法，并提出了激光導(dǎo)熱儀和差示掃描量熱儀聯(lián)用測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)的新方法。實(shí)驗(yàn)測(cè)試了25 °C、50 °C、100 °C時(shí)橡膠的比熱，結(jié)果如下：

    表4 不同儀器測(cè)試的樣品的比熱[3]

    根據(jù)測(cè)試得到的比熱，計(jì)算得到的導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果如下：

    表5 不同儀器測(cè)試比熱計(jì)算得到的導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果[3]

    通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，直接使用激光導(dǎo)熱儀測(cè)試比熱，然后計(jì)算得到的導(dǎo)熱系數(shù)與差示掃描量熱儀測(cè)試比熱，計(jì)算得到的導(dǎo)熱系數(shù)相比，相差很大。為了改善激光導(dǎo)熱儀測(cè)試比熱對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的誤差影響，可以使用DSC測(cè)試比熱，激光導(dǎo)熱儀測(cè)試熱擴(kuò)散系數(shù)然后結(jié)合密度，計(jì)算樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，這樣便提高了激光導(dǎo)熱儀測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)的精確度。

    參考文獻(xiàn)

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    [2] 吳清良,賴燕玲,顧海靜,梁以流.導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法的綜述[J].佛山陶瓷,2011,21(12):20-22.

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