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基于掃描電鏡-拉曼聯機系統的快速識別與定量分析技術

來源：測試GO 時間：2022-10-17 09:21:28 瀏覽：2689次

掃描電子顯微鏡(SEM，簡稱掃描電鏡)是觀測物質表面形貌的基礎微束分析儀器，具有分辨率高、景深長、樣品制備簡單等特點，已成為地球和行星科學研究領域最常用的儀器之一。

磁性材料微球狀形貌

近年來，掃描電鏡的空間分辨率已大幅度提升，分辨率優于1納米，附屬硬件的集成(如背散射電子探頭、X射線能譜儀、拉曼光譜等)和軟件的開發極大地拓展了掃描電鏡的功能，顯著提高了人們認知礦物組成和微觀結構的能力，促進了固體地球科學、行星科學等多個學科的發展。復雜樣品的三維重構，微細復雜礦物的快速精準識別、定位以及定量分析，是掃描電鏡分析技術的前沿發展方向。

中國科學院地質與地球物理研究所電子探針與掃描電鏡實驗室團隊原江燕工程師、陳意研究員和蘇文研究員等，基于2020年購置的掃描電鏡-激光拉曼聯機系統(RISE)，開展了一系列技術研發工作。該儀器可快速精準地實現掃描電鏡與拉曼光譜儀之間的切換，采集樣品同一微區的形貌、成分及三維結構信息。克服了傳統掃描電鏡對熔體包裹體、有機質和同質多像礦物識別的困難，并將拉曼光譜分析拓展至亞微米和納米尺度。

鈮(Nb)是醫療、航空航天、冶金能源和國防軍工等行業不可缺少的重要戰略性金屬資源。我國白云鄂博是超大型稀土-鈮-鐵礦床，氧化鈮的遠景儲量達660萬噸，占全國儲量的95%。對富鈮礦物的賦存狀態開展研究，有助于查明鈮的分布規律，提高鈮礦床選冶效率。然而，白云鄂博礦床的鈮礦物種類繁多，且具分布分散、粒度小、成分和共伴生關系復雜等特點，如何精準識別和定位這些礦物并進行分類，往往給科研人員帶來困擾。該團隊針對這一問題，在白云鄂博碳酸鹽樣品的基礎上，建立了鈮礦物快速識別、精準定位和定量分析方法。通過電子背散射圖像灰度閾值校正、兩次圖像采集和兩次能譜采集，極大地縮短了對鈮礦物識別和定量分析的時間，15分鐘即可實現118平方毫米區域內微米級鈮礦物的快速識別和精準定位(圖2)，整個薄片尺度可在3小時內完成。基于自動標記區域的能譜定量分析數據，結合主成分分析(PCA)統計學方法，即可實現不同鈮礦物的準確分類(圖3)。該方法也可用于稀土礦床中稀土礦物、天體樣品中微細定年礦物等在大尺寸范圍內的快速識別、精準定位和分類。

嫦娥五號月壤具有細小、珍貴、顆粒多、成分復雜等特點，平均粒徑不足50微米。獲取如此細小顆粒的全巖成分，是對微束分析技術的一次挑戰。傳統方法通常運用電子探針分析獲取礦物平均成分，用面積法統計礦物含量，再結合礦物密度，計算出月壤的全巖成分。然而，月壤礦物(如橄欖石和輝石)普遍發育顯著的成分環帶，為礦物平均成分統計帶來很大的不確定性。因此，傳統方法不僅效率低，誤差也大。

針對這一問題，該團隊建立了單顆粒月球樣品全巖主量元素無損分析方法。他們首先使用 MAC國際標準礦物為能譜定標(圖4)，檢測限為0.1 wt%，對于含量>1 wt%的元素, 分析精度優于2-5%。在此基礎上，通過能譜定量mapping技術，直接準確獲得礦物的平均成分，再結合礦物含量與密度，最終可確定單顆粒月壤的全巖成分。將新方法運用于月球隕石NWA4734號樣品，在誤差范圍內與其他化學分析方法的推薦值一致(圖5)。該新方法已成功應用于嫦娥五號月壤樣品研究。由于該方法不受樣品形狀的限制，不僅可用于月球、小行星、火星等珍貴樣品的全巖成分分析，還可以針對薄片尺度內任意形態微區開展局部全巖成分分析。

掃描電鏡技術在地球和行星科學領域分析儀器中具有不可替代的地位，隨著搭載附件和軟件的提升，其分析技術開發和應用將具有無限可能。將掃描電鏡與大數據分析技術相結合，建立更為高清、高效、精確的圖像和成分分析方法，是掃描電鏡技術發展的重要方向。

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