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質譜測試儀器的分類以及測試要求分析

來源：測試GO 時間：2022-09-29 14:30:58 瀏覽：2673次

儀器除電感耦合等離子質譜儀外，還包括高效液相色譜儀、接口系統及數據處理系統。高效液相色譜儀應通過適當的接口與電感耦合等離子體質譜儀連接，儀器軟件應具有可同時控制兩者參數設置和進樣分析的功能。
高效液相色譜儀器展示圖

①高效液相色譜系統：應包括高壓輸液泵系統、進樣系統、色譜柱等，如果需要也可配備柱溫箱和紫外檢測器；相應部件應定期檢定并符合有關規定。

目前用于元素形態分析的高效液相色譜類型根據分離原理可分為：離子交換色譜、反相離子對色譜、分配色譜、排阻色譜和手性色譜等，根據所測元素形態化合物的性質，選擇適當的色譜柱和流動相進行分離。

常用的色譜柱為離子交換色譜柱和反相鍵合相色譜柱，其流動相多用甲醇、乙腈、水和無機鹽的緩沖溶液，常用兩元或四元梯度泵將有機調節劑與水相混合作為流動相。對高電離能元素(砷、硒、溴、碘、汞等)而言，等離子體中心通道若存在一定量的碳，可改善等離子體環境，提高元素靈敏度，特別是對低質量數元素影響，如需可在流動相中適當加入一定比例的有機調節劑，其比例視待測元素以及有機調節劑碳鏈長短優化條件而定。當流動相采用高比例的有機調節劑(如超過20%甲醇或10%乙腈)時，需要電感耦合等離子體質譜儀配備專用的有機進樣系統如加配有機加氧通道、采用鉑錐，使用有機炬管(內徑為1.5mm或1.0mm)及有機排廢液系統等。

高效液相色譜使用的流動相必須與電感耦合等離子體質譜儀的工作條件匹配，并根據實際情況對電感耦合等離子體質譜儀工作條件進行優化；流動相流速一般為每分鐘0.1～1ml，流速過大(超過每分鐘1.5ml)需考慮使用柱后分流，流速過小(小于每分鐘0.1ml)需考慮在樣品溶液通道加入補償液或采用特制微量霧化器以保證霧化正常。

②接口系統：通常用聚四氟乙烯管(內徑為0.12～0.18mm)將經高效液相色譜儀分離后的樣品溶液在線引入電感耦合等離子體質譜儀的霧化器。為防止色譜峰變寬，兩者之間所用連接管線應盡可能短，管線與霧化器之間的接頭應盡量緊密，以減少傳輸管線的死體積。

應采用霧化效率高、死體積小的霧化器，現多采用具有自提升功能的霧化器如Micromist、PFA等同心霧化器。霧化器的進樣管線一端接入霧化器，另一端直接與色譜柱出口相連。如色譜柱后需連接色譜檢測器，另一端則應與色譜檢測器的出口端相連。

對某些含高鹽和高有機溶劑的流動相，對電感耦合等離子體質譜儀進樣系統可進行改進并采用小柱徑高效液相色譜柱技術是目前接口技術的發展方向；超聲霧化器、氫化物發生法、直接注入霧化器、微型同心霧化器、熱噴霧霧化器、電熱蒸發和液壓式高壓霧化器等樣品導入裝置是形態分析重要的聯用接口技術。

③電感耦合等離子體質譜系統：與高效液相聯用時，分析前應對電感耦合等離子質譜系統所有條件進行優化以保證檢測靈敏度和精密度。

當流動相含有高含量無機鹽或有機相時，大量無機鹽或有機碳會在采樣錐和截取錐的錐口沉積，可能堵塞錐口或通過錐口沉積在離子透鏡上，甚至進入真空系統，導致儀器基線漂移和靈敏度下降；另外流動相中的高鹽或高比例有機溶劑使電感耦合等離子體的負載增大，射頻功率大量消耗于流動相基體的分解，造成用于分析元素的能量大量減少，使難電離的元素靈敏度極大降低，此時需要優化儀器工作條件，應盡量在流動相基體條件下進行儀器調諧的最佳化；必要時需要更換流動相。

當流動相中有機相不可避免時，超過一定比例，除需要更換有機炬管并設置合理分析參數外，還需改用有機加氧通道和鉑錐。出于安全考慮，加氧一般不采用高純氧，而是加入一定比例氧氣和氬氣的混合氣(如1∶4或1∶1)。

當需要梯度洗脫時，流動相的變化導致進入電感耦合等離子體的基體變化，可能會產生不同的基體效應；為保證電感耦合等離子體質譜儀在各梯度條件下均保證最佳靈敏度與抗基質能力，應針對各時間段內進入的流動相分別采用最佳化的調諧條件，在一定范圍內并在靈敏度允許的條件下也可通過柱后補償的方法進行改善。

待測元素質量數的采集點數應選擇每個質量數采集一點的方式，積分時間的設置需兼顧信號強度和色譜峰點數(色譜峰點數與色譜峰底寬度成正比，與積分時間成反比)，色譜峰點數應保證每峰不少于15點。

④數據處理系統：應操作方便，對不同基體樣品溶液，能將儀器調諧至最佳條件并保持穩定；并具同步觀測元素色譜峰與質譜峰等功能。

傳統上電感耦合等離子體質譜儀只輸出元素強度計數，而高效液相色譜儀要求有保留時間和峰面積積分等功能，為使二者統一，高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用時，必須具有同步控制、實時峰形顯示及監控色譜分離情況等功能。且數據處理系統需滿足能同步分析色譜信號(如紫外)與電感耦合等離子體質譜信號，進行有效的定性、定量分析，如譜圖疊加、積分、工作曲線等功能。

2、系統適用性試驗

系統適用性試驗主要是考察分析系統和設定的參數是否合適，測試項目和方法與高效液相色譜法相同，可參照高效液相色譜法對各項參數進行規定，如重復性、容量因子、分離度、拖尾因子、線性范圍，最低檢測限和最低定量限等，具體指標應符合各品種項下的規定，由于電感耦合等離子體質譜儀檢測器自身特點，本方法的重復性誤差應不大于10.0%。

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