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藥品質量檢測的方法之一：質譜分析法

來源：時間：2022-08-30 15:41:15 瀏覽：4100次

藥品是一種特殊的商品，它可以用于人疾病的預防、治療以及診斷，藥品的質量關系著人民群眾的生命健康。藥品質量檢測是指借助一定檢測手段，對藥物進行鑒別、含量測定以及進行有效性、均一性、純度要求與安全檢查，并將結果與規(guī)定的質量標準比較，最終判斷被測藥物是否符合質量標準的一種質量控制活動。藥品檢測方法主要包括儀器分析方法、物理常數(shù)測定方法、生物檢查法、分子生物學檢查法、其他測定方法等，今天測試狗就為大家整理一些質譜分析法來檢測藥品質量。

質譜法藥品質量檢測

質譜法是使待測化合物產(chǎn)生氣態(tài)離子，再按質荷比(m/z)將離子分離、檢測的分析方法，檢測限可達 10-15~10-12mol 數(shù)量級。質譜法可提供分子質量和結構的信息，定量測定可采用內(nèi)標法或外標法。

一、進樣系統(tǒng)

1、直接進樣

2、氣相色譜-質譜聯(lián)用（GC-MS）

3、液相色譜-質譜聯(lián)用（LC-MS）

4、超臨界流體色譜-質譜聯(lián)用（SFC-MS）

5、毛細管電泳-質譜聯(lián)用（CE-MS）

二、質譜法檢測藥品質量的方法

在進行供試品分析前，應對測定用單級質譜儀或串聯(lián)質譜儀進行質量校正。可采用參比物質單獨校正或與被測物混合測定校正的方式。

1、定性分析

以質荷比為橫坐標，以離子的相對豐度為縱坐標，測定物質的質譜。高分辨質譜儀可以測定物質的準確分子質量。

在相同的儀器及分析條件下，直接進樣或流動注射進樣，分別測定對照品和供試品的質譜，觀察特定 m/z 處離子的存在，可以鑒別藥物、雜質或非法添加物。產(chǎn)物離子掃描可以用于極性的大分子化合物的鑒別。復雜供試品中待測成分的鑒定，應采用色譜-質譜聯(lián)用儀或串聯(lián)質譜儀。

質譜中不同質荷比離子的存在及其強度信息反映了待測化合物的結構特征，結合串聯(lián)質譜分析結果，可以推測或確證待測化合物的分子結構。當采用電子轟擊離子化時，可以通過比對待測化合物的質譜與標準譜庫譜圖的一致性，快速鑒定化合物。未知化合物的結構解析，常常需要綜合應用各種質譜技術并結合供試品的來源，必要時還應結合元素分析、光譜分析(如核磁共振、紅外光譜、紫外光譜、X 射線衍射)的結果綜合判斷。

2、定量分析

用選擇離子檢測(selected-ion monitoring，SIM)或選擇反應檢測或多反應檢測，外標法或內(nèi)標法定量。內(nèi)標化合物可以是待測化合物的結構類似物或其穩(wěn)定同位素(如2H，13C，15N)標記物。

分別配制一定濃度的供試品及雜質對照品溶液，色譜-質譜分析。若供試品溶液在特征 m/z 離子處的響應值(或響應值之和)小于雜質對照品溶液在相同特征 m/z 離子處的響應值(或響應值之和)，則供試品所含雜質符合要求。

復雜樣本中的有毒有害物質、非法添加物、微量藥物及其代謝物的色譜-質譜分析，宜采用標準曲線法。通過測定相同體積的系列標準溶液在特征 m/z 離子處的響應值，獲得標準曲線及回歸方程。按規(guī)定制備供試品溶液，測定其在特征 m/z 離子處的響應值，帶入標準曲線或回歸方程計算，得到待測物的濃度。內(nèi)標校正的標準曲線法是將等量的內(nèi)標加入系列標準溶液中，測定待測物與內(nèi)標物在各自特征 m/z 離子處的響應值，以響應值的比值為縱坐標，待測物濃度為橫坐標繪制標準曲線，計算回歸方程。使用穩(wěn)定同位素標記物作為內(nèi)標時，可以獲得更好的分析精密度和準確度。

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