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    超強(qiáng)干貨|一維二維核磁譜圖解析
    來源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-01-08 02:09:05 瀏覽：12485次


    核磁難，核磁難，

    不懂原理，

    結(jié)果也不會(huì)看。 

    相信很多小伙伴做完核磁一臉懵逼，

    不知道怎么處理數(shù)據(jù)和分析譜圖。

    話不多說，一起來學(xué)習(xí)一下核磁的數(shù)據(jù)解析吧……

     

     

    PS：分析核磁的數(shù)據(jù)我們常用的軟件是Topspin軟件和MestReNova軟件，網(wǎng)絡(luò)上有很多關(guān)于軟件安裝和操作的教程，我們這里重點(diǎn)分享的是數(shù)據(jù)分析的流程和相關(guān)經(jīng)驗(yàn)。

    01
            

    一維譜圖分析：

    首先拿到一個(gè)譜圖，我們第一步需要校正基線、相位和化學(xué)位移。

    如果測(cè)試中氘代試劑有TMS內(nèi)標(biāo)，可根據(jù)內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。

    無內(nèi)標(biāo)則可根據(jù)水峰的出峰位置進(jìn)行校正。

    亦或是在測(cè)試過程中加入標(biāo)記物進(jìn)行化學(xué)位移校正。

     

    然后進(jìn)行化學(xué)位移歸屬，

    歸屬可參見相關(guān)參考文獻(xiàn)和書籍，

    最后進(jìn)行積分定量即可。


    如何區(qū)分雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊峰（spinning side bands）、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)？

     (1)雜質(zhì)峰：雜質(zhì)峰的峰面積較小，位置隨機(jī)。

     (2)溶劑峰：受氘代試劑同位素純度的影響（大部分試劑的氘代率為不足100％），因此譜圖中往往出現(xiàn)相應(yīng)的溶劑峰。

     (3)旋轉(zhuǎn)邊峰：固體核磁測(cè)試時(shí)，轉(zhuǎn)子快速旋轉(zhuǎn)未達(dá)到良好工作狀態(tài)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶，即以強(qiáng)譜線為中心，呈現(xiàn)出一對(duì)對(duì)稱的弱峰，稱為旋轉(zhuǎn)邊峰。

    (4)13C衛(wèi)星峰：13C具有磁距，可以與1H偶合產(chǎn)生裂分，稱之為13C衛(wèi)星峰，但13C的天然豐度較低，一般不會(huì)對(duì)氫的譜圖造成干擾。

    02
            

    二維核磁圖譜：

    1H-1H COSY圖譜


    二維譜圖分析較為復(fù)雜，

    不過也提供了更豐富的信息。

    我們以天然高分子多糖的1H-1H COSY圖譜和1H-13C HMQC圖譜為例進(jìn)行解釋。

    HMQC圖譜

    整體的解析思路如下：

    1.確定糖殘基數(shù)目

    在H譜和C譜中找到高分子結(jié)構(gòu)的異頭區(qū)域，確定其組成成分。

    2.確定糖環(huán)構(gòu)型

    根據(jù)C譜的出峰位置的信號(hào)區(qū)間確定糖環(huán)構(gòu)型。

    3.確定異頭構(gòu)型

    根據(jù)異頭碳和異頭氫信號(hào)做構(gòu)型歸屬。確定α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭氫信號(hào)，以及α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭碳信號(hào)。

    4.H和C的化學(xué)位移歸屬

    根據(jù)對(duì)H譜和C譜中的化學(xué)位移進(jìn)行歸屬。（參見參考文獻(xiàn)及高分子核磁圖譜位移分析）。二維譜圖中從對(duì)角線的出峰開始關(guān)注，以連線的方式完成H和C的六碳糖環(huán)歸屬。

    5.連接位置跟連接順序

    對(duì)照單糖，判斷糖殘基的鏈接位置。根據(jù)化學(xué)位移判斷取代位置。確定連接位置。

    6.畫結(jié)構(gòu)式

    根據(jù)化學(xué)位移和構(gòu)型畫出結(jié)構(gòu)式，根據(jù)連接方式畫出連接形式。


    以上，你學(xué)會(huì)了嗎？

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