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化學吸附儀的操作與數據分析（一）儀器基本結構和操作

來源：測試GO 時間：2021-01-20 16:59:36 瀏覽：9806次

1化學吸附儀的基本功能

催化劑的優化設計和高效利用需要對催化材料的表面結構和表面化學性質進行深入的了解。而化學吸附(化學吸附分析儀)可以提供在設計和生產階段評估催化劑材料所需的大量信息，以及在使用一段時間之后的信息反饋。化學吸附儀具有多種表征功能，能夠對新鮮催化劑進行程序升溫脫附（TPD）、程序升溫還原（TPR）、程序升溫表面反應（TPSR）等研究，也可對失活催化劑、干燥催化劑進行程序升溫氧化（TPO）研究。利用化學吸附儀中的脈沖吸附技術還可對催化劑的酸性、表面金屬分散度、金屬與載體的相互作用等進行研究。這些分析方法的使用，在催化劑研制過程中起著至關重要的作用。

2全自動程序升溫化學吸附儀特點

我們以AMI-300全自動程序升溫化學吸附儀為例子進行闡述，可執行動態程序升溫催化劑表征實驗(TPD、TPR、TPO、脈沖化學吸附等)。此外，可使用相應的TCD檢測器進行氣體分析，或者與質譜儀或其他檢測器(FID、FTIR、GC等)進行跟蹤分析。

化學吸附儀的操作與數據分析（一）儀器基本結構和操作圖1

AMI-300全自動程序升溫化學吸附儀的主要特點：

a. 溫度范圍寬。實驗溫度可至1200℃，全范圍升溫速率均可達1-50℃/min；

b. 樣品裝載方便。靈活可移動的貝殼式加熱爐，多種規格的樣品管，適用于不同樣品尺寸、劑量；

c. 分析時間短。自動控制的空氣冷卻組件使得降溫更迅速，有效縮短實驗時間；

d. 全自動測試。電腦自動采集和儲存數據，實現用戶高度自由化操作；

e.數據處理強大。數據處理軟件能完成信號峰的擬合、分峰、積分、微分和疊加處理，從而獲取樣品的特征信息，包括催化劑的表面特征、表面酸性/堿性位點分布、活化能、反應動力學數據等。

3全自動程序升溫化學吸附儀的注意事項

AMI-300全自動程序升溫化學吸附儀使用

注意事項：

a. 做低于室溫或者H2-TPR一定要加冷阱，以防分析過程產生的水汽污染TCD；

b. 做樣品前，要調查清楚樣品的熔點或者分解溫度，處理和分析溫度要低于不穩定溫度至少20～50℃；

c.氧化氣氛中氧氣濃度不能超過5%，做氧化氣氛分析后，通入惰性氣體或者H2還原4～8小時；

d.反應爐降溫過程低于200℃才能打開；

e.拆卸安裝反應管時，檢查O圈是否齊全，不要落在裝置里，以防下次使用出現漏氣等故障；

f.樣品最好壓片過篩，或者使用前保證顆粒均勻；

g.如有問題向總負責人和分負責人詢問，否則出現問題自負。

4全自動程序升溫化學吸附儀

使用步驟

一、開機

1. 檢查氣路，將實驗分析所使用的氣體連接到相應氣路上；

2. 打開氣體，壓力控制在0.3MPa；

3. 開電腦，開儀器電源，開軟件，預熱半小時使TCD檢測器達到指定溫度100℃。

化學吸附儀的操作與數據分析（一）儀器基本結構和操作圖2

二、準備樣品

1. 稱量樣品：1）在U型管粗的一端加一團石英棉并用工具壓實壓平；2）稱量空管質量記錄m1，用紙槽加入樣品，再稱重，記錄質量m2，樣品質量在0.05-0.1g之間；

2. 安裝樣品管：1）在樣品管粗細兩端分別安裝上固定外套，固定卡套，O圈；2）將樣品管垂直對準卡槽，固定外套向上推到底，擰緊卡套，關閉爐門。

三、測試流程

1. 打開化學吸附儀主程序AMI，在主程序界面點擊Utilities-Lock，輸入密碼demo或者altamira解鎖；2.點擊Utilities-Port，打開Port對話框，檢查各端口的氣體與實際連接的氣體是否一致。如果有新連入的氣體，及時在此界面更改；

3.管路檢漏，在操作界面任意點開Ar氣，設置為25cc，通過點擊三通閥和六通閥使氣路經過U型管。在U型管頂端連接處和熱電偶緊固處檢漏。撿漏完畢后，調整好熱電偶的位置高于加熱爐1cm左右，蓋上爐蓋，合上爐膛；

4.點擊Experiment-Define，打開defineexperiment對話框，通過添加Procedure建立一ProcedureList。建議從Files-LoadFile直接打開已有類似的方法，在原有基礎上進行編輯，然后保存成新方法；

5.保證Accessories下的Samplecontrol選項被選中，此選項的作用是用樣品溫度來控制程序升溫；

6.點擊Experiment-Schedule，打開ScheduleExperiment對話框，在ScheduledExperiment中選擇測試方法，DataFile中選擇數據保存路徑，并寫入數據文件名。（注意，文件名只能用數字和字母組合且文件名前必須加@符號，否則數據不能正常調用）點擊ImmediateStart，輸入所稱取的樣品質量，點擊Exit退出，測試程序會全自動運行；

7.測試結束后，取下U型管并清洗干凈，清理試驗臺，填寫實驗記錄。

四、數據分析

1.從主界面Experiment-Analysis，進入AMI數據分析軟件。點擊File-Open-dfnfile，選擇數據文件并打開；

2.在打開的數據文件中，單擊Procedures，在TPD/TPO復選框前打勾。右側X-axisdescriptor選擇BedTemperature，調整縮放模式即可完整顯示數據圖。點擊上方的文件箱圖標，即可單獨保存此數據；

3.此分析軟件的其他功能，請自行查閱軟件說明書后進行。

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