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精品干貨：TEM中如何正確制樣和選擇載網？

來源：研之成理時間：2020-04-13 15:37:39 瀏覽：11481次

本文轉載自研之成理

前言：

電子顯微鏡（EM）的重要性不言而喻，但是想要適得其用卻并不容易。從樣品的制備、載網的選擇，到儀器的操作與使用，再到圖像和數據的分析，每一步都需要小心細致，否則難以得到可靠、有用的信息。研之成理將從三方面系統介紹這些知識（初步我們會以基礎內容為主，后期會進行一些更專業級別的分享與介紹）：第一部分是表征前的準備；第二部分是儀器使用和操作；第三部分是數據的處理與分析。

本期精彩：

本期內容介紹在 TEM 中如何正確的制樣和選擇載網。我們以多相催化劑（粉末）和納米材料（溶液相）為主要表征對象。

制樣：

1.溶液相納米顆粒

常見的納米粒子（金屬納米顆粒、量子點、氧化物納米顆粒等）都能夠很好溶解、或者分散在溶劑中，使得制樣過程變得簡單很多。常見的方法有兩種：1.撈取法：用特制的鑷子夾取載網放置于分散好的膠體溶液中，適當晃動，取出載網晾干即可，如圖1 所示。2.滴液法：在干凈桌面上鋪一張 A4 紙或者面巾紙，在 A4 紙上放一張濾紙。將載網正面朝上放置在濾紙中央。用滴管取液滴加到載網上，如圖2 所示。

圖1

圖2

注意：無論的是哪一種方法，溶液濃度需適中，否則測試時要么很難發現樣品、要么樣品疊加在一起。如果溶液濃度很稀，可以多次滴加，但是每次滴加需間隔一定時間保證前一滴溶劑揮發完全。

2.粉末狀多相催化劑

對于多相催化劑而言，樣品通常呈現為粉末狀。這類樣品需要分散到溶劑中，再掛網。因為理論上，樣品越薄越利于觀察。所以對于粉末樣品，掛網前務必充分研磨，確保樣品足夠薄。有時候為了能夠拍出理想的電鏡照片，常常研磨一小時甚至數小時。研磨完成后分散到溶劑中，并超聲 15 分鐘以上。對于溶劑的選擇一般是乙醇、甲醇等易揮發類物質。也可用水作為溶劑，但其揮發性小，表面張力也太大，制樣時可適當加熱或者通風以加速揮發。注意是分散到溶劑中，并不是溶解。分散完全后，參照上面介紹的兩種方法掛網即可。當然還可以通過包埋切片的方法來制樣。這種包埋方法可用于表征催化劑內部結構，如孔道結構。

本期僅以多相催化劑和溶液相納米粒子作為對象。對于其他類樣品，比如高分子樣品、薄膜樣品的制備，現分享一些資料（請點擊“閱讀原文”查看）。

載網支持膜的選擇：

載網支持膜，俗稱銅網，或者碳網，具體組成如圖3 所示。其主要分為三個部分:最下層是具有一定目數的金屬網，可以是銅網、鎳網、金網等。金屬網上面為有機層（方華膜），最上面為一層碳膜。根據測試和樣品需求不同，載網的選擇也不盡相同。

圖3