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    一文全面了解ICP送樣須知（含制樣及測試說明）
    來源：計算GO 時間：2019-05-28 15:28:38 瀏覽：29276次

    本文由測試狗原創

    電感耦合等離子發射光譜儀（ICP）是根據處于激發態的待測元素原子回到基態時發射的特征譜線對待測元素進行分析的儀器。ICP主要應用于無機元素的定性及定量分析。ICP-OES可同時測定元素周期表中多數元素（金屬元素及磷、硅、砷、硼等非金屬元素），且均有較好的檢出限。檢測器線性范圍可達到4?5個數M級。

    測試樣品分類


    一、直接測試的無機液體樣品

    (不需消解的液體樣品)


    1. 含氫氟酸液體樣品須用純水稀釋后測試；純氫氟酸樣品必須注明，否則將損壞測試儀器。

     2. 純鹽酸、硝酸、高氯酸、濃硫酸等需特別注明，特別是濃硫酸，否則須承擔這些試劑產生的危險實驗后果。告知后，一般用純水稀釋測試；

    3. 濃酸性水溶液液體（濃度20%以上）樣品，非純酸試劑水溶液液體，一般用純水稀釋測試；

    4. 稀酸性（濃度20%以下）液體樣品，一般可以直接測試；

    5. 水樣一般用10%的稀硝酸酸化后測試；

    6. 對于強堿性樣品，一般濃酸酸化后測試；

    7. 以上液體樣品量一般需要提供5ml左右溶液，至少3ml以上。

    聲明：由于測試儀器為ICP光譜儀，所有粉末樣品不能直接測試的，直接測試的必須是溶液樣品。


     二、需要消解的樣品 


    A、含有機溶劑的液體樣品：

    1. 純有機液體樣品必須消解：純有機溶劑必須告知是否有毒、加酸加熱是否會爆等等危險，否則應該承擔由此產生的后果；

    2. 含低濃度有機物的水溶液（濃度10%以上的有機水溶液），一般也需消解后測試；

    3. 部分含較低濃度有機物的水溶液可能可以直接測試，如含5%以下的有機水溶液，需咨詢客戶是否需要消解測試；


    B、油樣、淤泥、粘稠液體、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金屬氧化物及金屬等，均需要加酸消解后測試

    1. 油樣、淤泥、粘稠液體、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等較難消解的樣品，一般采用反應釜烘箱加熱方式（默認190℃/8h）溶解；

    2. 金屬及金屬氧化物等，較易溶解的樣品，一般采用普通加熱的方式，例如電熱板。


    消解樣品測試一般過程


    一、測試準備

    分析天平，精確到0.0001g

    50ml反應釜耐高溫高壓

    塑料容量瓶（10ml、25ml、50ml、100ml）

    移液槍（0～1000ul）

    漏斗，濾紙

    西隴科學牌優級純濃硝酸，濃鹽酸，雙氧水，氫氟酸，高氯酸，濃硫酸

    艾可超純去離子制水機

    電感耦合等離子體發射光譜儀： 安捷倫ICPOES730

    電感耦合等離子體質譜儀：安捷倫ICPMS7700


    二、樣品處理過程


    1、稱量：準確稱取0.1g左右于50ml聚四氟乙烯消解管中。分別記錄其質量m1、m2、m3…

    2、向稱量好的樣品消解管中分別加入適量無機酸(一般5ml濃硝酸/1ml氫氟酸)。蓋上蓋子并將其放入不銹鋼反應釜中，置于烘箱中控制溫度190度加熱約10小時后，即停止加熱冷卻。

    3、將冷卻后的溶液轉移至25ml塑料容量瓶中，最后用去離子水定容。

    4、準備好標準測試溶液，標準溶液為國家標準物質，曲線濃度點分別為：0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L；

    5、儀器測試，通過儀器ICP-OES先做好標準溶液校準曲線，輸入樣品質量和體積，再依次測試消解好的溶液，超出曲線范圍的稀釋后再測試。


    三、測試結果


    最后通過譜圖確定每個樣品中所測元素最終含量，得到測試結果。


    四、結果模板




    樣品及測試說明


    1. 不接易燃易爆劇毒和放射性樣品。對于待測樣品，加酸會劇烈反應或者易爆、劇毒、有輻射的樣品需特別注明，否則由此產生的一切后果自行承擔。

    2. 對于粉末樣品的樣品量至少提供0.05g以上比較理想，一般取樣0.1g左右測試。                    

    3. 對于液體樣品量至少提供5ml左右，若待測元素含量較高的可以少量。                         

    4. 樣品盡量多送點，以防需要重測。   

    5. 對于測試方法，若無指定方法則按內部測試方法測試。

    6. 對于需要做多元素/全元素測試的，最好列出重點要測或者必須要測的元素；因為一次測試不能測到所有的元素含量，另外部分元素需要針對性的測試方法。

    7. 以上測試為ICP-OES測試，若含量太低且要求ICP-MS測試，則費用增加，詳情見官網。           

    8. 測試結果收到后盡量3個工作日內確認，逾期視為滿意一般不再處理； 若對測試結果有疑問應及時提出重測，重測則根據實際情況再議。

    9. 儀器能測的所有元素如下圖藍色背景。



    10. 測試儀器及參數設置信息：                        

    A、安捷倫ICPOES730



    B、安捷倫ICPMS7700






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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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