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    GC-MS12個常見問題和解決辦法
    來源：實驗與分析 時間：2015-03-17 21:35:16 瀏覽：5944次

    本文授權轉載自實驗與分析

    GC-MS12個常見問題和解決辦法

    Q1.樣品進樣一段時間后，突然進樣口中壓力不上不去了，這是為什么呢?

    其實主要是因為我們進樣次數過多，導致隔墊密封不好，壓力上不去。


    Q2.進樣后，不出峰呢?這又是什么原因呢?

    主要原因有以下幾個問題：

    第一看柱子是否連接正常;

    第二看是否進到樣品了，因為如果液面低于0.5ml時有可能進不了樣品;

    第三可能進樣針堵了，拿下進樣針抽打一下液體看進樣是否完好。如果堵的話換上就可以了。

    第四要看看我們的進樣口到檢測器中是否有氣體流出，如果沒有氣體流出則有可能是柱子堵塞了，還有可能是因為我們用的是軟石墨墊把襯管的下端堵了，把其拆開清洗應該就可以了。

    第五就是檢測器的問題了，如果你做得比較多能自己進行維護的就


    Q3.如果長時間沒有開GCMS的話，打開質譜發現氮氣峰居高不下?

    第一考慮的應該是是否有漏氣，可以通過手動調諧水峰、氮峰進行比較，如果是漏氣了那么把各個部件的螺母在上緊一下;第二可以通過將捕集阱到氣相的那端擰開，排氣三到五分鐘把里面的氮氣全部吹出來，因為一般我們的捕集阱只捕氧/水不捕氮，所以排一下應該就好了。


    Q4.打開儀器后，質譜的真空度一直下不來?

    可能的原因第一是質譜儀的側板合口處有灰塵，不容易密封;第二是開啟了放空螺母;第三是機械泵不運轉啦;第四是有漏氣的地方，根據逐步排除法從氣相到質譜的所有的連接的地方一一排除。


    Q5.質譜開機約7分鐘后，前級泵自動關閉

    質譜啟動7分鐘內如果前級泵真空不低于300mTorr (擴散泵系統)或分子渦輪泵轉速小于 80%，機械泵將自動關閉以避免大量空氣抽入真空腔導致污染。一般的原因是真空腔沒關好。


    Q6.氮氣峰豐度大于20%，導致調諧評價不達標，報告顯示系統有泄露

    從調諧報告中的18，28和32相對于69的豐度可以看出問題所在。如果18很高而28，32很低就意味著抽真空時間不夠，因為水較難抽走。如果18很低而28，32很高，那就是真的有漏氣，一般原因是柱子沒裝好，比如說用錯石墨墊。如果18，32都很低而28很高，那并不意味著漏氣，其原因可能是氣體凈化管進了空氣或者是氣體質量不好。我還見過40很高的情況，最后發現用戶買的氦氣其實是氬氣。


    Q7.調諧通不過，提示“沒有發射電流”

    如果用戶剛洗過離子源，那就是燈絲沒裝好。否則是燈絲燒了。解決辦法要么換燈絲，要么在手動調諧里改用另一燈絲即可。記住當你發現質譜有問題時，別忘了想想之前你動了什么。


    Q8.不裝柱子調諧可以通過，裝了柱子通不過

    不裝柱子調諧正常表示質譜是好的，問題出在柱子上。常見的原因有兩個：一是柱子斷了或密封不好導致質譜真空下降，二是柱子伸的太長擋住了電子束。


    Q9.調諧評價顯示真空很好，18 和28都很低，但是502豐度小于3%

    檢查離子源溫度，如果離子源溫度高于230度，要先把它降到230度。因為離子源溫度越高，502的豐度就越低。然后檢查Repeller電壓，你可以適當提高Repeller電壓的最高限制，比如說35伏。較高的電壓可以得到較高的502相對豐度。如果這些措施都無效，可能需要清洗離子源。


    Q10.質量數不正確或者質譜圖很怪，和標準質譜圖根本對不上號

    質譜需要調諧，就好比砝碼需要校準。自動調諧的結果存在atune.u里頭。如果你的方法采用的調諧文件名字不叫atune.u，比如說叫himass.u，記住要在調諧后把調諧結果存到himass.u。否則調諧了也沒用上。


    Q11.樣品進樣一段時間后，突然進樣口中壓力不上不去了，這是為什么？

    其實主要是因為我們進樣次數過多，導致隔墊密封不好，壓力上不去。


    Q12.氣相色譜已啟動，但質譜不采集數據

    原因有兩種：一是溶劑延遲尚未結束，二是“Remote cable”沒裝好。

    免責聲明：本資源來源于實驗與分析，版權歸原作者所有，本文僅作交流學習之用，不作任何商業用途，若有侵權，請聯系刪除，謝謝理解！

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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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